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          技术文章 - 铅及铅合金直读光谱分析一

        铅及铅合金直读光谱分析方案一

        样品:铅及铅合金

        铅是一种性能独特的材料,能够解决许多实际问题。主要的特点是:

        •高密度(113 g/cm3)

        •高可塑性

        •耐腐蚀

        •熔点低(328℃)

        •不寻常的电学特性目前的主要应用是:

        •汽车电池45 %

        •行业18 %

        •建筑15 %

        •能源14 %

        •其他8 %使用铅zui多的依然是电池。世界上铅的生产主要来自废旧市场回收的大量电池碎片。氧化铅用于晶体制造以及电池和化学处理。

        铅主要有以下应用:

        •纯铅用作电缆铠甲、软管,主要材料(DIN719)

        •铅钙合金用于制作新电池(ASTM B29 )

        • 铅锑合金用于制作普通电池和存储电池(DIN17641 )

        •含锡7-15 %的铅锡合金用作镀层合金(ASTM B32 )

        •含锡5-63 %的铅锡合金用于焊接(含银时用于电子领域)

        •铅,锑,铜合金于生产轴承(DIN1703)

        •纯度达99.9% 的铅用于制作防辐射材料(或声音衰减)

        直读光谱仪:热电直读光谱仪ARL4460

        热电直读光谱仪ARL4460作为经典的ARL进口直读光谱仪之一其具有以下特点:

        1、ARL4460直读光谱仪不仅提供良好的技术,而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

        2、ARL4460直读光谱仪优良的硬件系统保证了稳定可靠

        3、ARL4460直读光谱仪在很短的时间内可获得优的检出限、精密度、准确度、稳定性,以及达到消除记忆效应的效果。

        4、连接HTML /因特网的软件技术,让工具使用非常简单。

        5、具有满足未来需求的潜力

        6、ARL4460直读光谱仪操作简便,即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

        7、金属分析范围广泛。

        8、ARL4460直读光谱仪适应自动样品处理系统:ARL SMS - 2000 

        9、良好的技术/服务支持。

        10、实验室认可准则。

        11、立即进入零件库存。

        电流控制光源(CCS)

        ZL技术——CCS电流控制光源,伺服控制“数字光源”。电流波形由计算机控制,可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250 安培)、放电频率(最高1000 赫兹)和电流波形的较佳组合,从而满足各种分析对象的需要。光源设计紧凑,安装在紧挨着激发台的一个法拉第笼中,能有效地防止RF 的泄露,改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。

        ARL4460直读光谱仪CCS图

        时间分辨光谱技术(TRS)

        在各个火花脉冲所持续的时间里,不同时间点的线/背比是有很大差异的,截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。TRS 舍弃了电流的第一个峰(背景高),选取一个“窗口”(佳的电流平台段)供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰,在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时,使用TRS 可大大提高校准曲线的准确度。

        ARL4460直读光谱仪铅合金TRS图

        样品制备

        样品用车床或铣床加工,而不用研磨法制备样品,因为容易受到污染。

         

        样品分析时间

        分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。

        材料

        传统低压

         ARL 4460

         火花激发

         CCS激发

        含有微量元

         18S

        9S

        素的铅合金

        比传统的激发方式节省了50%以上的激发时间。

         

        工厂校准(CARL)

        热电科技生产的直读光谱仪可以利用CARL 在生产厂进行铅及其合金校准,CARL 是一种成熟的多变量回归工具,能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL 可直接提供“交钥匙”系统,交付用户的系统是一个高度准确的分析系统,曲线可以涵盖下述各种品质的样品。Thermo Scientific 使用标定的标准物质作为标准样品,随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。校准范围:

        •纯铅(Pb>99.5%)

        •低合金铅

        •Pb-Sn(Sn9-65%)

        •Pb-Sn-Sb (Sn<50%;Sb<15%)

        •Pb-Sb电池铅(Sb<12.5%)

        •Pb-Ca (Ca<0.14%)

        •通用校准曲线需要指出的是,通用校准提供多个按准确度和分析元素数量划分的程序,可以认为这是一种分析未知样品的基本的低成本校准。当使用程序选择功能时推荐使用通用校准

         

        准确性

        精度只是提供准确度分析的一个方面,校准标样的质量如何才是保证准确性重要的因素,接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响,通过实施适当的校正能XZ减少谱线重叠的干扰。下图展示了应用TRS 技术XZ提高校准曲线相关性的效果:

        ARL4460直读光谱仪TRS效果图

        热电直读光谱仪ARL4460分析铅基金属的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

        ARL4460直读光谱仪铅合金检测结果表一

        ARL4460直读光谱仪铅合金检测结果表二

        备注:本数据适用于均匀样品,且制样方法为推荐的制样方法。 给出的精度是典型值,保证值是典型值的1.5倍。 对于多基体仪器,某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 

        精密度的计算公式:

        ARL4460直读光谱仪铅合金结果计算公式

         

         
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