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          技术文章 - 纯铜和超纯铜直读光谱分析一

        纯铜和超纯铜的直读光谱分析方案一

        样品:纯铜和超纯铜

        铜具有高导电性和热导性,因而是电气行业的热选和主要金属。为了获得所需的性能,几乎总是使用高纯度铜。

        成分是控制高导电率的一个重要的指标,例如:Fe、As和P等杂质可降低导电率,改变铜的力学性能,必须尽可能保持低的水平。对于无氧铜高导(OFHC)铜,99.99%的铜, 有S和P的含量至关重要。

        纯铜和超纯铜的生产主要有两种精炼工艺:

        1、热冶金法

        2、湿法冶金

        根据不同的纯度要求,还可使用火法冶炼工艺。

        1、各种应用所需的不同纯度的铜

        2、电力传输或电子应用所用的高纯度铜(电解阴 极铜)

        3、火法精炼铜,主要是用于生产合金,像黄铜或铜或铜镍合金

        直读光谱仪:热电直读光谱仪ARL4460

        热电直读光谱仪ARL4460作为经典的火花直读光谱仪之一其具有以下特点:

        1、ARL4460不仅提供优良的技术,而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

        2、硬件系统保证了稳定可靠

        3、在很短的时间内可获得优的检出限、精密度、准确度、稳定性,以及达到消除记忆效应的效果。

        4、连接HTML /因特网的软件技术,让工具使用非常简单。

        5、具有满足未来需求的潜力

        6、操作简便,即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

        7、金属分析范围广泛。

        8、适应自动样品处理系统:ARL SMS - 2000 

        9、优良的技术/服务支持。

        10、实验室认可准则。

        11、立即进入零件库存。

        阴极铜取样

        取样是纯铜分析的一个重要环节,制备有代表性的阴极铜样品是有一定困难的。规范(即美国ASTM B115 )描述了佳的取样方法程序。

        电流控制光源(CCS)

        ZL技术—热电科技的电流控制光源,伺服控制“数字光源”。

        电流波形由计算机控制,可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的较佳组合,从而满足各种分析对象的需要。

        光源设计紧凑,安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中,能有效地防止RF的泄露,改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。

        热电直读光谱仪ARL4460 CCS

        时间分解光谱(TRS)

        在各个火花脉冲所持续的时间里,不同时间点的线/背比是有很大差异的,截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。

        TRS舍弃了电流的第一个峰(背景高),选取一个“窗口”(佳的电流平台段)供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰,在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时,使用TRS可大大提高校准曲线的准确度。

        热电直读光谱仪ARL4460时间分解光谱

        样品制备

        用车床或铣床加工试样。

        样品分析时间

        样品分析时间是从分析开始到结果显示的时间。

           材料

            常规激发

          ARL4460CCS激发

          无氧纯铜

              45s

              19s

          含氧纯铜

              45s

              26s

        使用CCS光源,样品分析时间比常规光源减少40%至55%

        工厂校准(CARL)

        热电公司生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行铜合金校准,CARL是一种成熟的多变量回归工具,能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供“交钥匙”系统,交付用户的系统是一个高度准确的分析系统,各类校准品种如下所述。热电科技公司使用有证标准物质作为标准样品,随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。

        本公司提供两种纯铜的校准: 

        超纯铜 

        纯铜

        准确度

        分析的准确度由以下因素决定: 

        • 校准标样的质量和准确性

        • 精度

        • 校准标样的基体匹配

        • 高能预燃,以减少或消除基体影响

        • 采用适当的校正,以减少光谱干扰 

        所示的例子为纯铜中氧的校准曲线。

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜校准曲线一

        下表显示CRM075(国际标准物质)的分析值和论证值的比较。

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析值比较

        表1:热电直读光谱仪ARL4460分析纯铜的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析结果表

        表2:热电直读光谱仪ARL4460分析超纯铜的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

        热电直读光谱仪ARL4460超纯铜分析结果表一

        热电直读光谱仪ARL4460超纯铜分析结果表二

        备注:本数据适用于均匀样品,且制样方法为推荐的制样方法。

        给出的精度是典型值,保证值等于或大于典型值的1.5倍。

        对于多基体仪器,某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。

        保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。

        记忆效应

        为了测试记忆效应,在分析纯铜样品前激发一个铜合金样品(Al8.7%,Fe6.5 %,Ni0.73%,Mn035%),然后再激发纯铜样品,激发6次纯铜才回到正常水平。

        因此当仪器还用于合金分析时,我们建议利用不同的平台、电极和杯子,以避免记忆效应。

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析记忆性图

        稳定性

        在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的典型中期稳定测定表明,标准偏差低于2倍的精度值,令人满意。

        下面的例子显示了锌通道在5天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性。

        没有一个数值超出控制界限之外,不必标准化。

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析稳定性图

        性能保证

        在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下,热电公司保证达到表1和表2所示精度。当精度有了改进的时候,该表将被予以更新。精密度的计算公式为:

        热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析值的计算公式

        检出限(DL)被定义为背景浓度标准偏差的3倍。

         

         
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