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          技术文章 - 钢铁的直读光谱分析方案二

        钢铁样品直读光谱分析方案二

        样品:

        一、铁:根据铁的成份和用途分类的话,品种很多。主要分为两大类:

            生铁(高熔金属);它是炼钢的基本原料。

            铸铁,主要用于制作半成品

        从金相组织学的观点看,片层状的渗碳体结构的白口铁与球团状游离石墨的灰口铁之间是有区别的。在铁中添加合金元素,如镍、铬、锰、铜等可以提高铁的硬度、抗锈蚀性和工程性质,就形成了合金铸铁。

        二、钢:

        通常钢被分为两类:

        低合金钢(≤94%铁);

        高合金钢(含有较大量的铬、镍、锰、钼、钴和钨等)

        低合金钢:合金元素总含量不超过5-7%。主要的元素有:锰(≤2%),铬(≤3%),钼(≤1.5%),铜(≤2%),镍(≤5%),和钒(≤1%)。其中含有0.2-0.3%硫或铅的钢品种称为“易切削钢”,对于这种钢的分析需要专用的校正曲线。

        高合金钢:高合钢成份中除了含有铁和碳,还含有以下一种或多种显zhu含量的元素:镍、铬、锰、硅、钴、钨、钼和钒。高合金钢涵盖了用途广泛的钢类,例如:

        不锈钢(铁素体钢或奥氏体18/8,马氏体高强度热处理钢以及其他所有特殊的不锈钢);

        工具钢

        高锰钢

        高速钢

        特种高合金钢,例如耐磨含镍不锈钢,耐蚀含镍不锈钢等。

         

        直读光谱仪:热电直读光谱仪ARL3460

            热电直读光谱仪ARL3460可同时分析多达60种元素。HiRep(高能预火花)光源可灵活设制激发参数,为各种类型样品提供优化的分析条件。这种HiRep(高能预火花)光源提供的高能预火花技术可减轻由于冶金组织不同造成的基体干扰效应,从而可得到长期稳定、准确的分析结果。在对样品进行重复分析时,从得到所需元素的平均浓度,到结果打印输出通常只需一分钟就可完成。

            热电直读光谱仪ARL3460的所有系统特征均满足了金属分析市场苛刻的分析需求:

        佳的硬件稳定性和可靠性;

        检测限,精密度,准确性度,稳定性和较短的分析时间方面优的性能;

        软件技术兼容HTLM/Internet,便于利用网络工具;

        技术不熟练的工作人员或是化学研究工作者可方便地操作;

        广泛的金属元素分析范围;

        可搭配自动样品操作系统:ARL SMS-2000

        可靠的技术和服务支持;

        实验室认证指导;

        快速的库存备件响应。

         

        样品制备:

        通常使用磨样机来制备样品。对于特殊样品的制备推荐使用铣样机。

        样品分析时间:

        样品

        分析时间

        含氮低合金钢和酸溶铝/酸可溶铝

        27

        含氮低合金钢

        25

        铸铁

        31

        易切削钢

        68

         

        校准曲线概述:

        众多品质的钢或铁可以被归为以下几类特种合金曲线:

        低合金钢;• 易切削钢(含硫和铅≤0.3%);

        铬钢(铁素体不锈钢);

        铬镍钢(奥氏体不锈钢);

        锰钢(锰≤20%);

        高速钢(钴≤10%);

        锰钢(锰≤20%);

        高速钢(钴≤10%);

        铸铁(包括球磨铸铁,耐磨含镍铸铁≤7%);

        高合金铸铁(铬≤32%或镍≤16%);

        耐蚀含镍铸铁(镍≤35%);

        通用校准曲线(除了易切削钢,可作为所有品质的钢铁分析校准曲线)。

        通用校准曲线不仅可根据对被测元素的含量和种类,对被测样品进行分类的分析程序。它还可作为低成本的仪器基本校准曲线,可对未知品质的样品进行分析。

         

        工厂校准:

        热电直读光谱仪可由工厂提供利用多变量回归工具CARL软件制作的校准曲线,对钢铁样品进行分析,这个软件可对基体效应和光谱干扰进行校正。工厂校准可提供“交钥匙工程”系统,为客户提供准确度尽可能高的分析结果。工厂校准曲线适用于上述所有不同品质的钢铁样品。对于每种品质的校准曲线,我们使用经认证的国际标准样品作为校准曲线的标准样品,用随机配备的漂移校正样品来校正工作曲线的准确度。

         

        稳定性:

        当进行日常分析时,仪器的稳定性是至关重要的。连续进行24小时的分析检测,得到的典型中期稳定性测试结果表明所测得的标准偏差低于2倍的精密度值,这个结果是非常优异的。下面的示例显示了两种检测元素在超过15天时间的周期中所记录的长期稳定性,在此期间没有对校正曲线进行标准化。所测得数据从未超出控制限。

        平均值波动图:

        热电直读光谱仪ARL3460平均值波动图

         

        准确度:

        精密度只是提供准确分析结果的一个小前提。重要的因素是校准曲线所用的标准样品的准确度及质量。其次是与特定分析任务相关的校准曲线的建立。应用基体匹配方法及高能预燃技术可减少或消除基体效应,应用合适的曲线校正模式还可大幅降低光谱干扰。下面的曲线示例图说明了应用CARL工厂校正使得准确度大大提高。

        工厂校正前(图):

        热电直读光谱仪ARL3460工厂校正前

        工厂校正后(图):

        热电直读光谱仪ARL3460工厂校正后

         

        ARL3460直读光谱—铁基的典型检测限(3个标准偏差)及精确度(1倍标准偏差):

        热电直读光谱仪ARL3460铁基分析结果1

        热电直读光谱仪ARL3460铁基分析结果2

         

        备注:必须用我们建议的样品制备方法制备均一样品,这些数据才适用。给出的精密度是典型精密度,保证精密度值是典型精密度的2.5倍。对多基体仪器的分析性能基于分析线的选择。保证检出限的置信界限为95%

        热电科技公司保证所交付的仪器性能可以达到在图表中所列的精度指标,但是所用样品必须是成份均匀,并且是根据推荐的样品制备方法加工过的。

        精密度是根据以下公式计算得出的:                                                      

        热电直读光谱仪ARL3460铁基计算公式Xi   单次分析结果

        Xˉ 所有分析结果的算术平均值    

        n   分析次数

         

         

        检测限(DL)的定义为:背景等效浓度的3倍标准偏差。

         

        本资讯所有试验数据均来自热电科技官方网站

         

         
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