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          技术文章 - 钢铁的直读光谱分析方案一

        钢铁的直读光谱分析解决方案一

        样品:

          铸铁:铸铁可分为白口铁和灰口铁,后者含有游离碳——石墨。合金铸铁中加入的镍、铬、锰、铜等 元素可以增加材料的硬度,增强抗腐蚀能力,提高材料工程性能。

          钢:大体上可以分为两大类:低合金铁(铁≥94%);高合金钢(含有一定数量的铬,镍,锰,钼,钴,钨等元素)

        1、  低合金钢

        合金元素的总量一般不超过5~7%,主元素有碳(≤1.5%),硅(≤3%),锰(≤2%),铬(≤3%),钼(≤1.5%),铜(≤1%),镍(≤5%)以及钒(≤1%).有一种称为“易切削钢”的品种,含硫或铅在0.2~0.3%,需要进行特别校准,并在特殊的光源激发条件下进行分析。

        2、  高合金钢

           高合金钢除含有铁,碳以外,还包含一个或多个以下元素:镍,铬,钼,锰,硅,钴,钨和钒。高合金钢的用途十分广泛,主要有:不锈钢;工具钢;高锰钢;高速钢;特殊高合金钢,例如耐热钢等。

        直读光谱仪:热电ARL 4460直读光谱仪

            热电公司生产的ARL4460直读光谱仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面成效的改进促使钢铁分析取得了进展。热电科技公司在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今,在全世界已安装的光谱仪超过10000台。在入场材料控制、冶金过程控制以及成品钢材分析上ARL4460成为用户的S选。一年365天、24小时中的分分秒秒,ARL4460都显示出其优良的、可靠的性能。ARL4460直读光谱仪可在约50秒的时间里,同时分析多达60个元素。

        电流控制光源(CCS):

            ZL技术——热电科技电流控制光源是各类市售光谱仪中的伺服控制“数字光源”。电流波形由计算机控制,可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的较佳组合,从而满足各种分析对象的需要。光源设计紧凑,安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中,能有效地防止RF的泄露,改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)

        ARL4460电流图

        时间分解光谱(TRS):

            采用TRS工作模式时,对每一个火花放电仅在明确定义的时间窗口(TRS)内采集信号,经过优化的采集起始点和延时,可以获得较佳信背比(例如::放电初期峰值电流高、背景也高,应避开这一时段),降低检测下限,改善分析精度。在有些情况下,可以减少原子/低激发电位谱线和离子/高激发电位谱线之间的干扰,从而提高分析准确度。

        ARL4460钢铁直读光谱分析时间分解图

        样品制备:

        磨样机或铣样机

        样品分析时间

        分析时间指的是从分析开始到结果显示的时间。

          材料

          常规激发

          ARL 4460

          钢(易切削钢除外)

          27s

          22s

          高合金与低合金铸铁

        (灰口铁除外)

          31s

          22s

          易切削钢

          68s

          57s

          易切削钢

          50-120s

          50-95s

        在临界条件下分析时间可以节省5至11秒。

        校准概要:

        热电公司可对多类钢铁品种进行校准,包括:

        * 低合金钢

        * 易切削钢(硫和铅≤0.3%)

        * 铬钢(铁素体不锈钢)

        * 铬-镍钢(奥氏体不锈钢)

        * 锰钢(锰≤20%)

        * 高速钢(钴≦10%)

        * 铸铁(包括nodutar铁和Ni-hard-镍≦7%)

        * 高合金铸铁(铬≤32%及Ni≤16%)

        * 耐热合金(镍≤35%)

        * 通用铁基(除易切削钢外)

        * 通用铁基“小样品”(除易切削以外)

        * 低合金钢与易切削钢小样品

        通用铁基校准涵盖了多个按准确度和分析元素划分的专用程序。因此,可以认为是分析各类样品经济的解决方案。当使用程序选择功能时,推荐使用通用铁基校准。小样品通用铁基校准也适合于一些性能受限的大块样品。

        工厂校准(CARL):

            热电公司生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行钢铁校准,CARL是一种成熟的多变量回归工具,能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供“交钥匙”系统,交付用户的系统是一个高度准确的分析系统,各种不同的校准钢种如前所述。赛默飞世尔科技公司使用有人证的标准物质(CRM)作为标准样品,随仪器提供的漂移校正样品(SUS)用来保持校准的准确性。

        准确性:

            精度只是提供准确度分析的一个方面,校准标样的质量如何才是保证准确性重要的因素,接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响,通过实施适当的校正能XZ减少谱线重叠的干扰。

            下图展示了应用TRS技术XZ提高校准曲线相关性的效果:

        ARL4460钢铁的直读光谱分析TS图

        ARL4460直读光谱仪-铁基典型检出限(3σ)和精度(1σ)

        热电直读光谱仪ARL4460钢铁分析结果图1

        热电直读光谱仪ARL4460钢铁分析结果图2

        备注:数据是用推荐的样品制备方法制备的均匀样品所得的结果。       

        给出的精度值都是典型值、保证值高于等于典型值的1.5倍。      

        对于多基体仪器,某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。      

        保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。      

        选购CNO选项可以改善C、N、O的分析性能(参见专题应用报告)。      

        * 当「Ti」>0.2%时,Nb的检出限典型值是2.4ppm,保证值是3.7ppm。      

        * 如果分析对象不是低合金钢,Ta的检出限典型值是12ppm,保证值是18ppm。

        性能保证:

        热电公司保证在使用均匀样品和推荐制样方法的情况下达到表中所列精度。

        分析精度按下式计算得出:                       

         ARL4460直读光谱计算公式                            其中:Xi各次测量值

                      X  算术平均值

                      N  测量次数

         

        检出限(DL)定义为: 背景浓度标准偏差的三倍。分析下限(LLQ)与合金种类有关,见校准手册的定义。

         

        本资讯所有技术数据来源于热电科技有限公司官方公布的数据

         

         

         
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